數字熔點(diǎn)儀的熔點(diǎn)測定方法可以按照以下步驟進(jìn)行。
準備工作
檢查設備:確保數字熔點(diǎn)儀的電源和儀表顯示屏正常工作。
準備樣品:使用試管架將所需的樣品裝入光纖樣品針內,并去除多余的雜質(zhì)和空氣。
硅油灌入:用注射器吸取硅油10ml,從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油。如長(cháng)期測量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),可用蒸餾水代替硅油。
油浴管更換:如果需要,可以更換油浴管。先取下溢油瓶,然后卸下側板,小心取出油浴管,并按相反次序裝入新的油浴管。
熔點(diǎn)測定
設置起始溫度:通過(guò)起始溫度拔盤(pán)或按鈕輸入所需要的起始溫度,確保設置的起始溫度低于待測物質(zhì)的熔點(diǎn)(不大于280℃)。
開(kāi)啟電源:開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān),儀器開(kāi)始預熱約20分鐘。觀(guān)察窗中的照明燈亮起,硅油被電機攪拌,表示儀器已接通并開(kāi)始達到預置設定溫度。
選擇升溫速率:根據起始溫度與熔點(diǎn)的差值,選擇合適的升溫速率(如0.5℃/min至3℃/min)。
插入樣品:預置燈熄滅后,表示起始溫度設定完畢,此時(shí)可以插入裝有樣品的毛細管。插入和取出毛細管時(shí)需小心謹慎,避免折曲。
觀(guān)察熔化過(guò)程:通過(guò)高倍率的放大鏡觀(guān)察毛細管內樣品的熔化過(guò)程。當出現初熔時(shí),按下“初熔”鍵,儀器會(huì )存儲初熔值。
記錄結果:當樣品達到終熔時(shí),儀器會(huì )自動(dòng)顯示終熔值??梢园聪孪鄳逆I查看初熔和終熔值,并按需保存或打印數據。