自動(dòng)滴定儀是根據電位法原理設計的用于容量分析的常見(jiàn)的一種分析儀器。其應用的原理是選用適當的指示電極和參比電極與被測溶液組成一個(gè)工作電池,隨著(zhù)滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應,被測離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點(diǎn)附近,被測離子濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,因此,根據電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)。
儀器分電計和滴定系統兩大部分,電計采用電子放大控制線(xiàn)路,將指示電極與參比電極間的電位同預先設置的某一終點(diǎn)電位相比較,兩信號的差值經(jīng)放大后控制滴定系統的滴液速度。達到終點(diǎn)預設電位后,滴定自動(dòng)停止。儀器為微機控制滴加量,其結構分為電計和滴定系統兩大部分。
自動(dòng)滴定儀的使用方法:
儀器安裝連接好以后,插上電源線(xiàn),打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預熱后再使用。
1、mV測量:
a、“設置”開(kāi)關(guān)置“測量”,“pH/mV”選擇開(kāi)關(guān)置“mV”;
b、將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV)值;
c、如果被測信號超出儀器的測量范圍,顯示屏會(huì )不亮,作超載報警。
2、pH標定及測量:
a、標定:儀器在進(jìn)行pH測量之前,先要標定。一般來(lái)說(shuō),儀器在連續使用時(shí),每天要標定一次。
b、pH測量:經(jīng)標定過(guò)的儀器即可用來(lái)測量pH
3、滴定前的準備工作:
a、按第5節安裝好滴定裝置,在試杯中放入攪拌棒,并將試杯放在JB-1A攪拌器上。
b、電極的選擇:取決于滴定時(shí)的化學(xué)反應,如果是氧化還原反應,可采用鉑電極和甘汞電極和鎢電極;如屬中和反應,可用pH復合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應,可采用銀電極和特殊甘汞電極。
4、電位自動(dòng)滴定:
a、終點(diǎn)設定:“設置”開(kāi)關(guān)置“終點(diǎn)”,“pH/mV”開(kāi)關(guān)置“mV”,“功能”開(kāi)關(guān)置“自動(dòng)”,調節“終點(diǎn)電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設定的終點(diǎn)電位值。終點(diǎn)電位選定后,“終點(diǎn)電位”旋鈕不可再動(dòng)。
b、預控點(diǎn)設定:預控點(diǎn)的作用是當離開(kāi)終點(diǎn)較遠時(shí),滴定速度很快;當到達預控點(diǎn)后,滴定速度很慢。設定預控點(diǎn)就是設定預控點(diǎn)到終點(diǎn)的距離。
c、終點(diǎn)電位和預控點(diǎn)電位設定好后,將“設置”開(kāi)關(guān)置“測量”,打開(kāi)攪拌器電源,調節轉速使攪拌從慢逐漸加快至適當轉速。
d、撳一下“滴定開(kāi)始”按鈕,儀器即開(kāi)始滴定,滴定燈閃亮,滴液快速滴下,在接近終點(diǎn)時(shí),滴速減慢。到達終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,過(guò)10秒左右,終點(diǎn)燈亮,滴定結束。
e、記錄滴定管內滴液的消耗讀數。
5、電位控制滴定:“功能”開(kāi)關(guān)置“控制”,其余操作同第4條。在到達終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,但終點(diǎn)燈始終不亮,儀器始終處于預備滴定狀態(tài),同樣,到達終點(diǎn)后,不可再撳“滴定開(kāi)始”按鈕。
6、pH自動(dòng)滴定:
a、按本節第2.1條進(jìn)行標定;
b、pH終點(diǎn)設定:“設置”開(kāi)關(guān)置“終點(diǎn)”,“功能”開(kāi)關(guān)置“自動(dòng)”,“pH/mV”開(kāi)關(guān)置“pH”,調節“終點(diǎn)電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設定的終點(diǎn)pH值;
c、預控點(diǎn)設置:“設置”開(kāi)關(guān)置“預控點(diǎn)”,調節“預控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設置的預控點(diǎn)pH值。例如,你所要設置的預控點(diǎn)為2pH,儀器將在離終點(diǎn)2pH左右處自動(dòng)從快滴轉為慢滴。其余操作同本節的4.3—4.5條。
7、pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”開(kāi)關(guān)置“控制”,其余操作同第6條。
8、手動(dòng)滴定:
a、“功能”開(kāi)關(guān)置“手動(dòng)”,“設置”開(kāi)關(guān)置“測量”;
b、撳下“滴定開(kāi)始”開(kāi)關(guān),滴定燈亮,此時(shí)滴液滴下,控制撳下此開(kāi)關(guān)的時(shí)間,即控制滴液滴下的數量,放開(kāi)此開(kāi)關(guān),則停止滴定。